在水質檢測中,氨氮和氰化物是評估水體污染程度的關鍵指標,而蒸餾儀是實現這兩類物質精準分離與富集的核心前處理設備。其通過定向蒸餾,可有效去除水樣中的干擾雜質(如有機物、金屬離子),為后續檢測(如分光光度法、電極法)提供純度達標的待測液,直接決定檢測結果的準確性。以下是蒸餾儀在兩類指標分析中的實操應用詳解:
氨氮檢測常采用 “蒸餾 - 納氏試劑分光光度法”,蒸餾儀的核心作用是將水樣中的氨(或銨鹽)轉化為氨氣并定量收集,避免濁度、顏色及共存離子(如 Ca2?、Mg2?)對顯色反應的干擾。
向水樣中加入堿性溶液(如 10% 氫氧化鈉溶液),調節 pH 至 10.5 以上,使銨鹽轉化為氨氣(NH?? + OH? → NH?↑ + H?O)。蒸餾儀通過加熱使水樣沸騰,產生的氨氣隨水蒸氣一同蒸出,經冷凝管冷卻后,被盛有硼酸吸收液的接收瓶收集,形成穩定的銨鹽溶液,用于后續顯色檢測。
樣品預處理:取 500mL 水樣(若氨氮含量低,可適當增加取樣量),加入 10mL EDTA 二鈉溶液(消除金屬離子干擾),攪拌均勻后轉入蒸餾儀的蒸餾燒瓶中。
設備調試:
接收瓶中加入 50mL 硼酸吸收液(20g/L),并滴加 2 滴甲基紅 - 亞甲藍混合指示劑(溶液呈紫紅色);
將冷凝管出口插入吸收液液面下,確保氨氣被完全吸收;
設定蒸餾儀參數:加熱功率 800-1000W,蒸餾時間 30-40 分鐘,餾出液體積控制在 200-250mL(避免過度蒸餾導致吸收液溢出)。
蒸餾操作:啟動蒸餾儀,待蒸餾燒瓶內水樣沸騰后,緩慢滴加氫氧化鈉溶液(控制滴加速度,避免暴沸),直至餾出液顏色由紫紅色變為綠色(表明吸收液開始接收氨氣),持續蒸餾至達到設定餾出體積。
后續檢測:蒸餾結束后,用鹽酸標準溶液(0.05mol/L)滴定接收瓶中的吸收液,至溶液恢復紫紅色即為終點,根據鹽酸消耗量計算水樣中氨氮的濃度。
若水樣中含有余氯,需先加入硫代硫酸鈉溶液(0.1mol/L)去除,避免余氯氧化氨氮導致結果偏低;
蒸餾過程中需密切觀察冷凝管是否通暢,若出現堵塞(如水垢堆積),需立即停止蒸餾并清理,防止燒瓶內壓力過高;
吸收液需足量,且冷凝管出口必須浸沒在吸收液中,防止氨氣逸散造成結果偏小。