蒸餾是實(shí)驗(yàn)室樣品分離、純化與前處理的經(jīng)典技術(shù)，廣泛應(yīng)用于水質(zhì)檢測(cè)（揮發(fā)酚、氨氮測(cè)定）、食品分析（乙醇含量、二氧化硫殘留檢測(cè)）、環(huán)境監(jiān)測(cè)（有機(jī)污染物提取）等領(lǐng)域。蒸餾儀作為實(shí)現(xiàn)蒸餾過程的專用設(shè)備，通過精準(zhǔn)控溫與餾分收集，能高效完成不同體系樣品的分離任務(wù)。本文將系統(tǒng)解析蒸餾儀的核心工作原理，梳理常壓蒸餾與減壓蒸餾的操作規(guī)范及實(shí)操技巧，助力實(shí)驗(yàn)人員提升蒸餾效率與結(jié)果準(zhǔn)確性。
蒸餾的本質(zhì)是基于組分沸點(diǎn)差異的分離過程，蒸餾儀通過加熱、冷凝、餾分收集三大核心模塊的協(xié)同工作，實(shí)現(xiàn)混合物中目標(biāo)組分的分離與純化。
加熱模塊：實(shí)現(xiàn)組分的汽化蒸餾儀的加熱單元通常采用水浴、油浴或電熱套加熱方式，通過均勻升溫使蒸餾燒瓶?jī)?nèi)的混合物達(dá)到目標(biāo)組分的沸點(diǎn)。
水浴加熱：溫度可控范圍為室溫～100℃，適用于沸點(diǎn)較低、熱敏性的樣品，加熱均勻且不易造成局部過熱。
油浴加熱：溫度可控范圍為 100~250℃，適用于沸點(diǎn)較高的樣品，熱穩(wěn)定性好。
智能溫控系統(tǒng)可精準(zhǔn)控制加熱速率與溫度，避免因升溫過快導(dǎo)致樣品暴沸或分解。
冷凝模塊：實(shí)現(xiàn)汽相組分的液化汽化后的組分蒸汽進(jìn)入冷凝管，冷凝管內(nèi)的循環(huán)冷卻水與蒸汽進(jìn)行熱交換，使高溫蒸汽冷卻液化，轉(zhuǎn)化為液態(tài)餾分。
餾分收集模塊：實(shí)現(xiàn)目標(biāo)組分的分離液化后的餾分通過接引管流入收集瓶，根據(jù)不同餾分的沸點(diǎn)區(qū)間，可更換收集瓶實(shí)現(xiàn)分段收集。
全自動(dòng)蒸餾儀配備智能餾分收集系統(tǒng)，能根據(jù)溫度變化自動(dòng)切換收集容器，精準(zhǔn)收集不同沸點(diǎn)的組分，減少人工操作誤差。
常壓蒸餾是指在標(biāo)準(zhǔn)大氣壓（101.325 kPa） 下進(jìn)行的蒸餾操作，適用于沸點(diǎn)低于 150℃且在常壓下穩(wěn)定的樣品，如乙醇水溶液的分離、水質(zhì)中揮發(fā)酚的蒸餾前處理。
樣品與器具準(zhǔn)備：根據(jù)樣品體積選擇合適規(guī)格的蒸餾燒瓶（樣品體積不超過燒瓶容積的 1/2，不少于 1/3）；檢查蒸餾儀各部件密封性，確保冷凝管、接引管連接緊密，無漏氣現(xiàn)象。
輔助材料準(zhǔn)備：向蒸餾燒瓶中加入沸石或碎瓷片，防止加熱過程中液體暴沸；若樣品易起泡，可加入少量消泡劑。
參數(shù)設(shè)置：根據(jù)目標(biāo)組分沸點(diǎn)設(shè)置加熱溫度，原則上加熱溫度略高于組分沸點(diǎn)，避免溫度過高導(dǎo)致雜質(zhì)共沸。
將待蒸餾樣品轉(zhuǎn)移至蒸餾燒瓶中，加入沸石，安裝蒸餾頭、溫度計(jì)（溫度計(jì)水銀球需與蒸餾頭支管口齊平，確保測(cè)量蒸汽溫度）。
連接冷凝管，通入冷凝水（下進(jìn)上出），將接引管末端插入收集瓶中，收集瓶可置于冰水浴中，減少低沸點(diǎn)組分揮發(fā)。
啟動(dòng)加熱系統(tǒng)，緩慢升溫，觀察溫度計(jì)示數(shù)變化；當(dāng)示數(shù)穩(wěn)定時(shí)，開始收集餾分，記錄該溫度對(duì)應(yīng)的餾分區(qū)間。
當(dāng)餾分流出速度明顯減慢，或溫度計(jì)示數(shù)突然下降時(shí)，停止加熱；待蒸餾燒瓶冷卻后，關(guān)閉冷凝水，拆卸裝置。
防暴沸：若加熱前忘記加沸石，需停止加熱，待溶液冷卻至室溫后再補(bǔ)加，嚴(yán)禁高溫下直接加入沸石。
控溫技巧：采用梯度升溫方式，先低溫預(yù)熱，再逐步升高溫度，避免樣品劇烈沸騰導(dǎo)致沖料。
餾分純度控制：初始餾分（前餾分）雜質(zhì)含量較高，需棄去；收集達(dá)到恒定沸點(diǎn)的餾分，確保目標(biāo)組分純度。
